COD測(cè)定步(bù)驟(zhòu)
1.取20.00 mL混合均(jūn)匀的水樣(yàng)（或(huò)適(shì)量(liáng)水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨(mó)口的(dí)回流錐形(xíng)瓶中,準(zhǔn)確(què)加(jiā)入10.00mL重(zhòng)鉻酸(suān)鉀標(biāo)準溶液及(jí)數(shù)顆小玻(bō)璃(lí)珠(zhū)或(huò)沸(fèi)石(shí)，連(lián)接(jiē)磨(mó)口(kǒu)回(huí)流(liú)冷凝(níng)管，從(cóng)冷凝管上(shàng)口慢(màn)慢(màn)地加入(rù)30mL硫酸一硫酸(suān)銀溶液(yè)，輕(qīng)輕搖(yáo)動(dòng)錐形(xíng)瓶,使溶液搖匀(yún)，加熱(rè)回流2h（自(zì)開(kāi)始(shǐ)沸騰時計時）。對(duì)於化(huà)學需氧量高的廢(fèi)水樣，可(kě)先取上述操(cāo)作所需體積1/10的(dí)廢水(shuǐ)樣和試劑於(yú)15×150mm硬質玻(bō)璃試管中，搖(yáo)匀，加熱(rè)後(hòu)觀察(chá)是否(fǒu)成綠(lǜ)色。如溶液顯綠色，再適(shì)當(dāng)減少廢(fèi)水(shuǐ)取樣量，直至溶液不變(biàn)為止，從(cóng)而(ér)確(què)定(dìng)廢水樣分(fēn)析時(shí)應取(qǔ)用的(dí)體(tǐ)積。稀(xī)釋(shì)時，所取(qǔ)廢(fèi)水樣(yàng)量(liáng)不得少(shǎo)於(yú)5ml。，如(rú)果化學需(xū)氧(yǎng)量很高，則(zé)廢(fèi)水樣應多(duō)次(cì)稀釋(shì)。廢(fèi)水中氯(lǜ)離子含(hán)量超過(guò)30mg/L時，應先(xiān)把(bǎ)0．4g硫酸(suān)汞加(jiā)入(rù)回流(liú)錐形瓶(píng)中(zhōng)，再加(jiā)20.00mL廢水(shuǐ)（或適(shì)量廢(fèi)水(shuǐ)稀(xī)釋至20.00mL），搖匀。
2.冷卻(què)後(hòu)，用90ml水衝洗冷凝管(guǎn)壁，取(qǔ)下錐形(xíng)瓶(píng)。溶液總(zǒng)體積(jī)不得少(shǎo)於140mL，否則因(yīn)酸(suān)度太(tài)大，滴定(dìng)終(zhōng)點不明(míng)顯。
3.溶液(yè)再(zài)度(dù)冷卻後，加3滴試(shì)亞(yà)鐵靈指(zhǐ)示(shì)液(yè)，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵銨標準溶液滴(dī)定，溶(róng)液的顏色(sè)由黃色(sè)經(jīng)藍綠色至紅褐色即(jí)為終(zhōng)點，記(jì)錄(lù)硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準溶(róng)液(yè)的用量。
4.測(cè)定水(shuǐ)樣的(dí)同(tóng)時，取20.00mL重(zhòng)蒸餾(liù)水(shuǐ)，按同樣操作空(kōng)白實驗。記錄滴(dī)定(dìng)空白(bái)時(shí)硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標準溶(róng)液(yè)的(dí)用量。
注(zhù)意(yì)事項(xiàng)
1.使用(yòng)0.4g硫酸汞(gǒng)絡合離(lí)子的zui高(gāo)量(liáng)可(kě)達(dá)40mg，如取(qǔ)用20.00mL水樣，即(jí)zui高(gāo)可絡(luò)合2000mg/L氯離(lí)子水(shuǐ)樣。若氯離子的(dí)濃度較低(dī)，也(yě)可少(shǎo)加(jiā)硫酸汞，使(shǐ)保持(chí)硫酸汞：氯(lǜ)離子(zǐ)=10：1（W/W）。若(ruò)出現少量氯化汞沉澱(diàn)，並不影(yǐng)響測定(dìng)。
2.水樣(yàng)取用(yòng)體積(jī)可在(zài)10.00-50.00mL範(fàn)圍內，但試(shì)劑用(yòng)量(liáng)及(jí)濃度(dù)需按下(xià)表進行(háng)調(tiáo)整，也可得滿(mǎn)意(yì)結果(guǒ)。
3.對於(yú)化學(xué)需氧量小(xiǎo)於50mg/L的水(shuǐ)樣，應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準溶液(yè)。回(huí)滴(dī)時用0.01mol/L硫(liú)酸亞鐵銨標(biāo)準溶(róng)液。
4.水(shuǐ)樣(yàng)加(jiā)熱回(huí)流後，溶液(yè)中重(zhòng)鉻(gè)酸鉀剩餘(yú)量應為加(jiā)入量(liáng)的(dí)1/5-4/5為宜(yí)．
5.用鄰苯(běn)二(èr)甲酸(suān)氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)檢查試(shì)劑的質(zhì)量和操(cāo)作技術時(shí)，由(yóu)於(yú)每(měi)克鄰(lín)苯二甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)的(dí)理論(lùn)CODcr值為1.176g，所(suǒ)以(yǐ)，溶(róng)解(jiě)0.4251g鄰苯(běn)二甲酸氫鉀於(yú)重蒸餾水中，轉入(rù)1000mL容量(liáng)瓶，用(yòng)重蒸餾水稀釋至標綫，使之(zhī)成為(wéi)500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)。用時(shí)新配。
6.CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保(bǎo)留三位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字。
每(měi)次實(shí)驗時(shí)，應對硫酸(suān)亞鐵銨標準(zhǔn)溶液進行滴定(dìng)，室溫較(jiào)高時尤其注(zhù)意其濃度的變化。
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更新時間：2020-01-08 
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