揮(huī)發油測(cè)定裝置的(dí)提取及定量(liáng)
揮(huī)發油(yóu)測定裝置(zhì)提取
揮(huī)發油(yóu)常用(yòng)的(dí)提取方(fāng)法(fǎ)有(yǒu)蒸餾(liù)法,溶劑提取法和(hé)超臨界(jiè)萃(cuì)取法。近(jìn)年來發(fā)展(zhǎn)起(qǐ)來的(dí)超(chāo)臨界(jiè)二氧化(huà)碳萃(cuì)取(qǔ)法,因其(qí)具有環(huán)保,安(ān)全,溶(róng)劑可(kě)重復使用,萃(cuì)取液不(bù)需要(yào)高(gāo)溫(wēn)濃縮等(děng)優(yōu)點,保證(zhèng)了揮(huī)發(fā)油中(zhōng)熱敏感(gǎn)成分(fēn)的穩(wěn)定,成為(wéi)揮(huī)發(fā)油(yóu)成(chéng)分提取的(dí)理想(xiǎng)方法(fǎ)。
揮發油(yóu)測定(dìng)裝(zhuāng)置生藥揮發(fā)油中的主要成分(fēn)或特殊成分(fēn)定量
由於(yú)生藥中所含的(dí)揮發(fā)油(yóu)均為混合物(wù),常(cháng)由(yóu)十(shí)幾種乃(nǎi)至上(shàng)百(bǎi)種化(huà)合(hé)物(wù)組成,在進行(háng)定量,定(dìng)性(xìng)分(fēn)析時(shí)分離是(shì)關(guān)鍵,所以色譜(pǔ)法成為揮發(fā)油分(fēn)析(xī)的主要(yào)方法,尤(yóu)其(qí)是氣相(xiāng)色譜(pǔ)法,例(lì)如(rú)中(zhōng)國(guó)藥(yào)典廣藿香中百秋(qiū)李醇,丁(dīng)香羅(luó)勒(lè)油中(zhōng)丁香(xiāng)酚(fēn)都是用(yòng)氣相色(sè)譜(pǔ)法分析。液相色(sè)譜(pǔ)法也是揮(huī)發油成分的常用(yòng)分(fēn)析方法,對那(nà)些(xiē)熱敏(mǐn)感成(chéng)分的(dí)分(fēn)析尤其重要(yào),如中國藥典莪(é)術油(yóu)中牻(máng)牛兒(ér)酮的液(yè)相色(sè)譜法測定(dìng)。川芎油中(zhōng)苯酞類和酚酸(suān)類(lèi)成分由於熱不(bù)穩定性(xìng),也適合(hé)用(yòng)液(yè)相色譜法分(fēn)析(xī)。
川芎油主要成(chéng)分(fēn)的(dí)液(yè)相色(sè)譜分(fēn)析
對(duì)照(zhào)品 香草醛 (vallinin ,1) ,阿魏(wèi)酸 (ferulic acid ,2) ,川芎(xiōng)嗪 (tetramethylpyrazine ,3) , senkyunolide I (4) , senkyunolide H (5) ,洋川芎內酯 A (senkyunolide A ,6) , coniferylferulate (7) ,藁(gǎo)本(běn)內酯 (Z-ligustilide ,8) ,新(xīn)蛇床(chuáng)內酯 (neocnidilide ,9) ,丁(dīng)烯(xī)基苯(běn)酞(tài) (3-butylidenephthalide ,10) , riligustilide (11) 和 levistolide A (12) 。
色譜柱: Waters Symmetry C 18 (150 ′ 4.6 mm , 5 m m) ;保護柱: Waters Spherisorb S5 ODS2 (10 ′ 4.6 mm) ;流(liú)動相(xiāng): A 甲醇(chún), B 水(含 0.25% 醋(cù)酸);梯度(dù)洗脫條件(jiàn):綫性梯度(dù) 32% B(0-3min) , 32-85%B(3-36min) , 85-100%B(36-43min) , 100%B(43-52min) ;流速: 0.7ml/min ; DAD 設(shè)定範圍 190-400nm 。
(揮發油又(yòu)稱精油,英(yīng)文為 essential oils,是(shì)存(cún)在於(yú)植物中的一(yī)類具有芳(fāng)香氣味,可(kě)隨(suí)水(shuǐ)蒸氣蒸(zhēng)餾出來(lái)而(ér)又與水(shuǐ)不(bù)相混(hùn)溶的(dí)揮(huī)發性(xìng)油狀成(chéng)分的總(zǒng)稱。揮發油為一混合物,其組份較為(wéi)復雜(zá)。主(zhǔ)要(yào)通過水蒸(zhēng)氣蒸(zhēng)餾(liù)法(fǎ)和(hé)壓榨法製(zhì)取(qǔ)精油(yóu).揮發油成分(fēn)中(zhōng)以萜類成(chéng)分(fēn)多(duō)見(jiàn),另外,尚(shàng)含(hán)有小分子脂(zhī)肪族化合(hé)物和(hé)小分(fēn)子芳香族(zú)化合物。
揮發油多(duō)為無(wú)色或淡黃(huáng)色(sè)油(yóu)狀液體,多具特殊的香(xiāng)氣或辛辣味(wèi)。比(bǐ)重在0.850—1.180之間(jiān),易(yì)溶於(yú)無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún),醚類,氯(lǜ)仿,二硫(liú)化(huà)碳,和(hé)脂肪油中,難(nán)溶於(yú)水。揮發油(yóu)均有(yǒu)一定(dìng)得旋光(guāng)性和折光率(shuài),折光率是(shì)鑒定揮(huī)發油品質的重要依據(jù)。放置過久易氧化聚合,是顏(yán)色(sè)加深(shēn)或(huò)成樹脂狀(zhuàng),故應(yīng)密閉,低溫和(hé)避光保存。