LC100液相色譜儀常見故障
1,柱(zhù)壓高原(yuán)因(yīn)
(1)緩衝液鹽(yán)分如(rú)(乙(yǐ)酸銨等)沉積(jī)於柱內;
(2)樣品汙(wū)染(rǎn)沉(chén)積。處理(lǐ)對於(yú)種情況先用(yòng)40~50℃的純水,低速(sù)正向衝洗(xǐ)柱子,待柱(zhù)壓逐漸(jiàn)下降(jiàng)後,相(xiāng)應提(tí)高流速衝(chōng)洗(xǐ),柱壓大幅(fú)度(dù)下(xià)降(jiàng)後,用常溫純水衝洗,之後用(yòng)純(chún)甲醇(chún)衝洗柱子(zǐ)30分鐘;對(duì)於第二(èr)種情(qíng)況(kuàng),由(yóu)樣品(pǐn)的沉(chén)積引起汙染的(dí)C18柱,和(hé)純(chún)水(shuǐ)反向衝(chōng)洗(xǐ)柱子,然(rán)後換(huàn)成甲醇衝洗,接著用甲(jiǎ)醇(chún)+異丙(bǐng)醇(4+6)衝洗柱(zhù)子(衝(chōng)洗時(shí)間的(dí)長短由(yóu)樣品(pǐn)汙染(rǎn)的(dí)情(qíng)況(kuàng)而(ér)定),再(zài)用換(huàn)成(chéng)甲醇衝洗,然(rán)後用純水衝洗,後甲醇衝洗正向(xiàng)衝洗柱子30分鐘以(yǐ)上。
2,氣泡(pào)溢(yì)出
流動(dòng)相內有(yǒu)氣泡(pào),關閉泵,打(dǎ)開(kāi)泄(xiè)壓閥,打(dǎ)開purg鍵(jiàn),清(qīng)洗脫(tuō)氣,氣泡不斷從(cóng)過(guò)濾器(qì)冒出(chū),進(jìn)入流動相,無(wú)論打開purge鍵(jiàn)幾(jī)次(cì),都無(wú)法清除(chú)不斷產生的氣泡。原因過濾(lǜ)器長(cháng)期(qī)沉浸(jìn)於乙酸銨(ǎn)等(děng)緩衝液(yè)內(nèi),過濾(lǜ)器內部由於黴菌的(dí)生長繁(fán)殖(zhí),形(xíng)成(chéng)菌(jūn)團,阻塞了過(guò)濾器,緩衝(chōng)液難以流暢地(dì)通(tōng)過過濾(lǜ)器,空(kōng)氣在(zài)泵(bèng)的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾(lǜ)器進入(rù)流(liú)動相。處(chǔ)理(lǐ)過濾(lǜ)器浸(jìn)泡於(yú)5%硝(xiāo)酸(suān)溶液中(zhōng),超聲清洗幾(jī)分鐘即可;亦可(kě)將過濾器浸(jìn)泡於5%硝酸(suān)溶液(yè)中12~36小時(shí),輕(qīng)輕震蕩(dàng)幾次(cì),再將(jiāng)過(guò)濾(lǜ)器用純(chún)水(shuǐ)清洗(xǐ)幾次(cì),打開泄壓閥(fá),打開purge鍵清洗(xǐ)脫(tuō)氣(qì),如(rú)仍(réng)有氣泡不(bù)斷(duàn)從過濾器(qì)冒(mào)出(chū),繼(jì)續(xù)將(jiāng)過濾器浸(jìn)泡(pào)於(yú)5%硝酸(suān)溶(róng)液中(zhōng),如沒有氣(qì)泡(pào)不斷從過(guò)濾(lǜ)器中(zhōng)冒(mào)出(chū),說明過濾(lǜ)器內部的黴菌(jūn)菌(jūn)團已被硝酸破壞(huài),流動(dòng)相可以流(liú)暢(chàng)地通過過濾(lǜ)器(qì)。打開(kāi)泄(xiè)壓閥(fá),打(dǎ)開泵,流速調(tiáo)至1.0~3.0ml/min,純(chún)水衝洗過(guò)濾器1小時(shí)左(zuǒ)右。即可將過濾(lǜ)器清(qīng)洗幹(gān)淨。關閉(bì)泄(xiè)壓(yā)閥,純甲醇衝洗半小時即可。
3,既無(wú)壓力指示,又無液體流過
(1)泵密封墊(diàn)圈(quān)磨(mó)損(sǔn);
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對於(yú)種情(qíng)況(kuàng),更換密(mì)封墊(diàn)圈;對於(yú)第二種(zhǒng)情(qíng)況,在泵作用(yòng)的同(tóng)時,用(yòng)一個50ml的玻(bō)璃針(zhēn)筒在(zài)泵的出口處幫(bāng)助(zhù)抽出空(kōng)氣。
4,壓力(lì)波動大(dà),流量不(bù)穩(wěn)定(dìng)
原因(yīn)係統中有空氣或者單(dān)向閥的寶(bǎo)石(shí)球和閥座之間夾有異物(wù),使(shǐ)得(dé)兩(liǎng)者不(bù)能(néng)密封。處理(lǐ)工作(zuò)中(zhōng)注(zhù)意觀(guān)察(chá)流動相(xiāng)的量,保(bǎo)證不鏽(xiù)鋼濾器(qì)沉入儲液(yè)器瓶底,避(bì)免吸(xī)入(rù)空氣,流動(dòng)相要充分(fēn)脫氣(qì)。如(rú)為(wéi)單向閥(fá)和閥(fá)座之間夾有異(yì)物,拆下(xià)單向(xiàng)閥(fá),放(fàng)入(rù)盛有丙酮(tóng)的(dí)燒(shāo)杯用超聲(shēng)波(bō)清洗(xǐ)。
5,出峰不佳(jiā),峰分叉
(1)色譜柱被汙染(rǎn);
(2)柱(zhù)頭(tóu)填(tián)料(liào)塌(tā)陷。處理(lǐ)對於種情況,先(xiān)用純水反(fǎn)向衝(chōng)洗(xǐ)柱(zhù)子,然(rán)後換成甲醇衝(chōng)洗,接(jiē)著用(yòng)甲醇+異(yì)丙(bǐng)醇(chún)(4+6)衝洗柱(zhù)子(zǐ)(衝(chōng)洗(xǐ)時間的長短由(yóu)樣(yàng)品(pǐn)汙(wū)染的(dí)情況(kuàng)而(ér)定),再換成(chéng)甲醇衝(chōng)洗,然(rán)後用純水衝洗,後甲醇(chún)衝洗(xǐ)正向衝(chōng)洗柱子30分(fēn)鐘(zhōng)以上。如(rú)衝(chōng)洗後(hòu)依然出(chū)峰不(bù)佳,則(zé)考慮第二種(zhǒng)情(qíng)況(kuàng)。對於第二(èr)種(zhǒng)情況,擰開(kāi)柱頭(tóu),檢查(chá)柱填(tián)料是(shì)否(fǒu)硬(yìng)結或(huò)塌陷。去除硬(yìng)結(jié)部分(汙染的填料),裝入(rù)新填(tián)料,滴(dī)一滴(dī)甲醇,填料下(xià)陷(xiàn),再填(tián),用(yòng)與(yǔ)柱內徑相同的頂端(duān)平(píng)滑(huá)的不鏽鋼杆壓緊,再(zài)填平,滴甲醇,再(zài)壓緊反復幾次,直(zhí)至(zhì)裝滿填平。柱(zhù)頭用甲醇(chún)衝洗(xǐ)幹淨,擦淨(jìng)柱外(wài)壁的填料,擰(níng)緊柱頭,用純甲(jiǎ)醇(chún)衝洗30分鐘(zhōng)以(yǐ)上(shàng)。
6,峰(fēng)麵(miàn)積重復(fù)性(xìng)不(bù)佳
(1)進樣閥(fá)漏液;
(2)加樣(yàng)針不(bù)到位(wèi)。
(3)液量(liáng)不足.