揮發油測定(dìng)裝置的(dí)主要定(dìng)量方法(fǎ)
主(zhǔ)要定量方法(fǎ)
1. 總揮發油(yóu)的(dí)定(dìng)量
《中國藥(yào)典(diǎn)》( 2005 年版)中(zhōng)一些(xiē)生藥(yào)規(guī)定了(liǎo)揮發油的含量要(yào)求(qiú)。如(rú)八角茴香含(hán)揮(huī)發(fā)油不得(dé)少於(yú) 4.0% ，山(shān)柰含(hán)揮發油(yóu)不(bù)得(dé)少於 4.5% ，片姜黃(huáng)含(hán)揮發油(yóu)不(bù)得少於 1.0% 等(děng)。
《中國(guó)藥(yào)典》( 2005 年版)附錄詳細(xì)介紹(shào)了(liǎo)揮(huī)發(fā)油的(dí)測定(dìng)裝(zhuāng)置和兩種測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
藥典(diǎn)規定測定(dìng)用(yòng)的(dí)供(gōng)試品，除另(lìng)有(yǒu)規定(dìng)外，須粉碎使能通過二號至三號篩(shāi)，並混合(hé)均匀。
( 1 )儀器裝(zhuāng)置 如圖 3-9 。 A 為(wéi) 1000ml( 或 500ml ， 2000ml) 的硬質(zhì)圓底(dǐ)燒瓶，上接(jiē)揮發油測定器(qì) B ， B 的上(shàng)端連接回流冷凝管 C 。以上(shàng)各部均(jūn)用(yòng)磨(mó)口玻(bō)璃(lí)連接。測定器 B 應(yīng)具有 0.1ml 的刻度(dù)。全部儀(yí)器應充(chōng)分洗淨(jìng)，並檢查(chá)接(jiē)合(hé)部分是(shì)否(fǒu)嚴(yán)密(mì)，以(yǐ)防揮(huī)發(fā)油(yóu)逸出(chū)。
( 2 )測(cè)定(dìng)法 甲(jiǎ)法 本(běn)法適用於測(cè)定(dìng)相(xiāng)對密度在(zài) 1.0 以下(xià)的揮發油。取(qǔ)供試(shì)品適(shì)量(liáng)(約(yuē)相當(dāng)於含揮發(fā)油 0.5~1.0ml) ，稱定重量(準確(què)至(zhì) 0.01g) ，置燒瓶中(zhōng)，加(jiā)水 300~500ml (或(huò)適(shì)量)與(yǔ)玻璃(lí)珠(zhū)數粒，振(zhèn)搖(yáo)混合後(hòu)，連(lián)接揮(huī)發油(yóu)測(cè)定(dìng)器與回(huí)流冷凝(níng)管(guǎn)。自冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)上端(duān)加水(shuǐ)使充滿(mǎn)揮(huī)發油測(cè)定(dìng)器(qì)的刻度部(bù)分，並溢(yì)流(liú)入燒(shāo)瓶時為(wéi)止。置(zhì)電(diàn)熱(rè)套中或用(yòng)其他適宜(yí)方(fāng)法緩(huǎn)緩(huǎn)加(jiā)熱(rè)至沸(fèi)，並(bìng)保(bǎo)持微沸約 5 小時，至(zhì)測定器中油量不再(zài)增加，停(tíng)止(zhǐ)加熱，放(fàng)置(zhì)片(piàn)刻。開(kāi)啟測定(dìng)器(qì)下(xià)端的(dí)活(huó)塞，將(jiāng)水緩緩(huǎn)放(fàng)出，至(zhì)油(yóu)層上端到達刻度(dù) 0 綫(xiàn)上(shàng)麵(miàn) 5mm 處為止。放置 1 小時(shí)以(yǐ)上，再開啟活塞使油層下降至(zhì)其(qí)上端恰(qià)與刻(kè)度(dù) 0 綫平齊(qí)，讀(dú)取(qǔ)揮發(fā)油(yóu)量(liáng)，並(bìng)計算供試(shì)品(pǐn)中(zhōng)揮(huī)發(fā)油(yóu)的含量(liáng) ( ％ ) 。
乙(yǐ)法 本(běn)法適用(yòng)於測定(dìng)相對密度(dù)在 1.0 以(yǐ)上的(dí)揮(huī)發油。取水約 300ml 與(yǔ)玻璃珠數粒(lì)，置(zhì)燒(shāo)瓶中，連接揮發(fā)油(yóu)測定(dìng)器。自測定(dìng)器(qì)上(shàng)端(duān)加水(shuǐ)使充滿刻(kè)度(dù)部分(fēn)，並溢(yì)流(liú)入(rù)燒(shāo)瓶時為止(zhǐ)。再用(yòng)移液管加(jiā)入二(èr)甲(jiǎ)苯 lml ，然後連接回(huí)流(liú)冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)。將燒瓶內容(róng)物加熱至沸騰，並(bìng)繼(jì)續(xù)蒸餾，其速(sù)度以保持冷(lěng)凝管的中部(bù)呈(chéng)冷卻狀(zhuàng)態(tài)為(wéi)度。 30 分鐘後(hòu)，停止加(jiā)熱(rè)，放(fàng)置 15 分鐘(zhōng)以上(shàng)，讀取二甲苯(běn)的(dí)容積。然後(hòu)照(zhào)甲法自 “ 取(qǔ)供試(shì)品適量 ” 起，依法(fǎ)測定(dìng)，自油(yóu)層(céng)量中(zhōng)減(jiǎn)去二(èr)甲苯量(liáng)，即為揮(huī)發油量(liáng)，再計(jì)算供試(shì)品中揮(huī)發油(yóu)的(dí)含量(liáng) ( ％ ) 。
2. 生(shēng)藥揮發油(yóu)中的(dí)主(zhǔ)要(yào)成(chéng)分或(huò)特(tè)殊成(chéng)分(fēn)定(dìng)量
由(yóu)於生藥中(zhōng)所含的揮(huī)發油均(jūn)為(wéi)混合物(wù)，常由十幾種(zhǒng)乃(nǎi)至上百種(zhǒng)化(huà)合(hé)物組成，在(zài)進行定(dìng)量，定性分(fēn)析時分(fēn)離(lí)是(shì)關鍵(jiàn)，所(suǒ)以(yǐ)色譜法(fǎ)成為揮發(fā)油分析的(dí)主要(yào)方(fāng)法，尤(yóu)其(qí)是氣相色譜法，例(lì)如中(zhōng)國藥(yào)典廣(guǎng)藿香中百秋李(lǐ)醇，丁香羅勒油中丁(dīng)香酚都(dū)是用(yòng)氣相色譜法分析。液相(xiāng)色(sè)譜法也(yě)是揮發油(yóu)成分(fēn)的(dí)常用(yòng)分(fēn)析方法(fǎ)，對(duì)那(nà)些熱敏感(gǎn)成分的(dí)分析(xī)尤其重要，如中國藥典莪(é)術油中牻(máng)牛(niú)兒(ér)酮的液(yè)相色(sè)譜法測(cè)定。川(chuān)芎(xiōng)油中(zhōng)苯(běn)酞類和(hé)酚酸類成分由於熱(rè)不穩定性，也適合用液相(xiāng)色(sè)譜法分析(xī)。
產品(pǐn)分(fēn)類(lèi)
我的(dí)位(wèi)置：首(shǒu)頁(yè) > 技術文(wén)章(zhāng) > 揮(huī)發(fā)油測(cè)定(dìng)裝(zhuāng)置(zhì)的(dí)主要定量(liáng)方法
更(gēng)新(xīn)時間：2018-03-05 
瀏覽次數(shù)：2411
上(shàng)一(yī)篇(piān)：高(gāo)純(chún)氫氣(qì)發生器(qì)的(dí)原理(lǐ)和特點
電話(huà)：TEL
地址(zhǐ)：ADDRESS
返(fǎn)回(huí)頂部(bù)